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SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解液

京都電子KEM產(chǎn)U形振動管法密度計 DA-840、 自動電位滴定儀 AT-710S、庫侖法卡氏水分測定儀 MKC-710M 測定鋰離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度和氯離子含量

范圍 
本標準規(guī)定了鋰離子電池用電解液的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于由電解質(zhì)鋰鹽、溶劑等組成的鋰離子電池電解液。

要求
外觀
鋰離子電池用電解液應為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。
技術要求
鋰離子電池用電解液的技術參數(shù)應符合表1的規(guī)定。

限用物質(zhì)限量要求
鋰離子電池用電解液中限用物質(zhì)的限量要求應符合 GB/T 26572 的規(guī)定。

試驗方法
水分的測定
儀器設備
所需儀器設備如下：
a) 庫侖法卡氏水分測定儀：測量范圍為10μg～200mg。
b) 電子天平：最小分度值為1mg。
c) 手套箱：水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器：5mL。
試劑
卡爾-費休試劑（庫侖法）。
測試步驟
本試驗所有操作均在手套箱中進行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。
將庫侖法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。
在電子天平上用減量法稱量（3～5）g試樣（準確讀數(shù)至0.001g），試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進樣口注入滴定池，充分攪拌10s后開始滴定。
滴定結束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測定結果。
每次檢測應做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應≤2mg/kg。
結果處理
取兩次平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分測定

京都電子KEM 庫侖法卡氏水分測定儀 MKC-710M

  
游離酸的測定
電位滴定法
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點就是滴定終點。
儀器設備
所需儀器設備如下：
a) 電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
甲醇鈉標準滴定溶液（濃度為0.02 mol/L）：
a) 配制：稱取1.08g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻。
b) 標定：稱取在（110～120）℃的烘箱中干燥至恒重的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標準滴定溶液進行滴定，從而標定出甲醇鈉標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物（0℃～4℃）的燒杯中保存。
進行儀器自動校正。
在電子天平上準確稱量（20～30）g試樣（準確讀數(shù)至0.001g），置于100mL潔凈的塑料杯中。
充分攪拌待測溶液，將pH電極和參比電極（或復合電極）同時浸沒在待測溶液中。
將甲醇鈉標準滴定溶液的標定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定，滴定時間應不要超過5min。
到達滴定終點時，記錄消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積。
每次檢測應做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應≤5mg/kg。
結果處理
游離酸的含量以HF計，按照公式（1）計算。

式中：
C_HF ——游離酸含量（以HF計），mg/kg；
C ——甲醇鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_HF——氫氟酸的摩爾質(zhì)量（20.006），g/mol。
取兩次試驗值的算術平均值作為檢測結果。

冰水化學滴定法
方法提要
以冰水混合物為溶劑，溴百里酚藍溶液作為指示劑，利用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣中總的游離酸，以氫氟酸計算。
仲裁時，游離酸含量的測定應采用電位滴定法。

密度的測定
密度瓶法

密度計法
方法原理
將樣品注入密度計的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過特征頻率的測定，可以計算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，樣品的溫度應精確測量。
儀器
密度計。
試劑
所需試劑如下：
a) 水；
b) 無水乙醇。
測試步驟
測試前，先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計的U型管（3～4）次，然后吸取待測樣品，記錄樣品在U形管中25.0℃時的密度值。測試完成后排出樣品，先用無水乙醇清洗U型管（3～4）次，再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗。
結果處理
取兩個平行試驗測定值的算術平均值做為檢測結果。
仲裁時，密度的測定應采用密度瓶法。

【實驗儀器制備，推薦使用】密度測定

京都電子KEM U型振動管法數(shù)字式密度計 DA-840

臺式密度儀操作視頻：

氯離子（Cl- ）含量的測定
儀器設備
所需儀器設備如下：
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液（濃度為0.001mol/L）：
a) 配制：稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標定：稱取0.050g于（500～600）℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，從而標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
電位滴定儀進行自動校正。
稱?。?0～60）g樣品（準確讀數(shù)至0.001g），置于100mL潔凈的塑料杯中。
將電極浸沒在待測溶液中，充分攪拌待測溶液。
將硝酸銀標準滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達滴定終點，記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應≤0.5mg/kg。
結果處理
氯離子（Cl^-）的含量按照公式（4）進行計算：

式中：
C_Cl^-——氯離子（Cl-）含量，mg/kg；
C ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/L；
V ——滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M _Cl-——氯離子（Cl^-）的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：